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原子吸收光谱法测定锌精矿中的铟

热度0票  浏览1次 时间:2019年7月11日 09:14
  摘要:研究了用原子吸收分光光度计测定锌精矿中铟的分析方法。对仪器最佳测定条件、酸介质及浓度、基体及其它共存离子干扰进行实验,以达到准确、快速地分析试样中铟的含量。
  关键词:原子吸收分光光度计;锌精矿;铟
  前言
  原子吸收光谱法因操作简单,干扰元素少,测得结果准确、快速,得到推广应用。原子吸收光谱法测定锌精矿中铟已被应用于生产实践。本人采用王水分解试样,蒸干后在稀硝酸介质中于原子吸收分光光度计波长303.9nm处,空气-乙炔火焰中进行铟量的测定。该方法简单、快速、灵敏、准确度高。
  实验部分
  仪器及试剂
  原子吸收分光光度计(TAS-990)
  铟空心阴极灯
  盐酸(分析纯)
  硝酸(分析纯)
  铟(99.999%)
  铟标准溶液:
  准确称取0.1000克铟粒(99.999%)于200毫升烧杯中,加入20毫升硝酸(1+1),加热至溶解完全,冷却后移入1000毫升容量瓶中以水定容、摇匀。此溶液每毫升含铟100微克。
  仪器工作条件实验
  移取5毫升100μg/ml的铟标准溶液于100毫升容量瓶中,加 5 毫升硝酸,以水定容、摇匀。在原子吸收分光光度计,波长303.9nm处,以空气-乙炔火焰,进行吸光度测试,逐一测试选择仪器的灯电流、单色器通带、燃气流量、燃烧器高度。
  灯电流的选择
  按试验方法,选择不同的灯电流测得铟的吸光度,取三组数值。见表1:
  灯电流(mA)12345
  吸光度0.1140.1120.1100.1080.105
  0.1160.1120.1090.1080.106
  0.1170.1120.1100.1070.106
  从表1可以看出随着灯电流的增大,铟的灵敏度逐渐降低,当灯电流为2 mA得到较高的灵敏度且有较好的稳定性,因此选择灯电流为2 mA.
  单色器通带选择:
  按试验方法,选择不同的单色器通带测得铟的吸光度。见表2:
  光谱通带 (nm)0.20.41.0
  吸光度0.1240.1250.113
  本方法选择0.4 nm的单色器通带。
  燃气流量的选择:
  按试验方法,选择不同的燃气流量测得铟的吸光度。见表3:
  乙炔流量(ml/min)12001300140015001600
  吸光度0.1050.1100.1120.1160.114
  因TAS-990型原子吸收分光光度计不提供空气流量控制,其空气流量为固定值,通过调节乙炔流量得到稳定的蓝色氧化性火焰,本方法选择获得最高的吸光度灵敏度的乙炔流量为 1500ml/min。
  燃烧器高度选择:
  按试验方法,选择不同的燃气流量测得铟的吸光度。见表4:
  燃烧器 高度 (mm)234567
  吸光度0.1090.1100.1120.1090.1040.096
  燃烧器高度从2 mm-7 mm变化,铟的吸光度先从低到高,后逐渐降低,燃烧器高度 4 mm 时有最大吸收。本方法选择 4mm。
  根据上述试验结果,选择 TAS-990 型仪器的最佳工作条件。见表5:
  波长 (nm)灯电流 (mA)光谱通带 (nm)乙炔流量 (ml/min)燃烧器高度 (mm)303.920.415004
  酸介质及浓度实验
  硝酸 (%)013579111315
  吸光度0.0 520.0 530.0 520.0 520.0 520.0 510.05 20.05 20.05 1王水 (%)013579111315
  吸光度0.0 520.0 510.0 480.0 440.0 430.0 410.03 70.03 50.03 4移取2毫升100μg/ml的铟标准溶液于100毫升容量瓶中,分别加入不同量的硝酸、王水 ,以水定容、摇匀,配成铟含量相同而酸度不同的两个系列。按选定的最佳工作条件测定吸光度,结果见表6:
  从表中可以看出:用王水浓度从0%-15%,铟的吸光度呈明显降低;而选用硝酸浓度从0%-15%,对铟的测定无影响。考虑到酸度太大对仪器造成腐蚀,本方法选择5%硝酸为测定介质。
  干扰实验
  基体干扰试验
  锌精矿中的基体元素为锌,其含量约 45%,当称取试样量0.2000克,经处理后定容100毫升,锌总量不超过100毫克。 配制不含锌的铟标准系列一组,另一组为含锌100毫克的铟标准系列。同时测定其吸光度,结果见表7:
  铟浓度(μg/ml)1.02.03.04.0
  不含锌溶液吸光 度0.0300.0530.0800.110
  锌基体溶液吸光 度0.0280.0520.0790.109
  从表中数据可看出,基体锌对吸光度测定无影响。
  结论
  经试验选择仪器最佳工作条件及试样处理方法后,确定锌精矿中铟的分析方法,具有较好的精密度和准确度。回收率达到95.50%-98.00%,能满足锌精矿中铟的测定要求。测定范围:
  0.01%-0.10%。
  参考文献:
  [1]张万详. 现代有色冶金分析测试新工艺新技术实用手册,2002. 北京:冶金工业出版社出版.
  [2] 黄一石. 仪器分析, 2009. 北京:化学工业出版社出版.



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