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直读式测钙仪校准规范

热度0票  浏览183次 时间:2020年5月08日 09:57
王世源 1 闵翔凤 2
( 1 红塔辽宁烟草有限责任公司沈阳卷烟厂 辽宁 沈阳 110000;2 辽宁东测检测技术有限公司 辽宁 沈阳 110027)摘 要:由于此设备没有相关的国家或地方校准规范,故写此校准方法以提供计量校准使用。直读式测钙仪主要用于测定石灰石中有效氧化钙含量、石灰剂量和水泥剂量等。在工程施工中,水泥稳定土或石灰稳定土拌和均匀程度和掺入的剂量直接影响工程质量。石灰的质量取决于其中氧化钙和氧化镁的含量。在二氧化碳和水分的作用下,氧化钙逐渐生成碳酸钙,氧化镁生成碳酸使得石灰中的有效成分逐渐减少,快速有效的测定水泥或石灰剂量以及石灰中的有效氧化钙的含量对施工现场具有重要的指导作用。
关键词:计量;校准规范
1.范围
本规范适用于直读式测钙仪的校准。
2.计量性能要求
示值误差:示值误差不应超过4%。
3.通用技术要求
(1)仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期。
(2)仪器应有产品合格证和使用说明证书。
(3)仪器表面应涂覆完好,颜色均匀协调,无起皮碰伤刮痕及锈蚀等影响外观质量的缺陷。
(4)仪器各紧固件均不应有松动,零件应无损坏。
4.计量器具控制
4.1 校准条件
4.2 环境条件
4.2.1 校准室内温度为(5~35)℃,相对湿度小于80%,被校测钙测仪和被测溶液预热时间不少于2h。
4.3 校准项目及校准方法
4.3.1外观:检查外观和各部分相互作用,确定没有影响校准计量性能的因素后再进行校准。
4.3.2仪器按照仪器说明书对仪器进行预热。参照仪器说明书,选择适宜浓度的标准溶液对仪器进行标定。在仪器已经校正过的范围内,选取3个浓度的氧化钙溶液,对每个浓度的溶液重复测量3次并记录仪器的示值,计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的差作为示值误差。测量钙离子浓度时常受到溶液中其他因素的影响,其测量的准确度有所下降。参照JTG E51-2009《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》对施工现场对氧化钙浓度的测量要求,考虑到测钙仪实际应用要求及钙离子自身测量特点,认为其示值误差不应超过4%。
计算公式如下:
d=c-c (1)
式中:d—— — 仪器示值误差;
c—— — 仪器3次测量的算术平均值,%
c—— — 标准溶液的浓度标准值,%
5.3.3 重复性
使用当量浓度为40%的氧化钙溶液重复测量6次,计算标准偏差(s i ),既为测钙仪的重复性。
5.校准结果表达
经校准后的直读式测钙仪,出具校准证书,内容包括上述计量性能的要求,并说明所用标准器的不确定度及溯源的有效性。
6.复校时间间隔
直读式测钙仪的复校时间间隔可根据具体使用情况由客户确定,建议不超过1年。
7.直读式测钙仪示值误差测量结果的不确定度分析
7.1概述
7.1.1测量方法
首先将仪器预热,然后用标定溶液标定电极,在标准溶液中加入电极稳定液,用标定完的电极测量,单个试样测试时间为2~3分钟。仪器平均测量值c与标准值之差c即为示值误差d。
7.1.2环境条件
校准室内温度为(5~35)℃,相对湿度小于80%,被校测钙测仪和被测溶液预热时间不少于2h。
7.2测量模型
测量模型:d=c-c
式中:d—— — 仪器示值误差;
c—— — 仪器3次测量的算术平均值,%;
c—— — 标准溶液的浓度标准值,%。
7.3 标准不确定度分量评定
7.3.1 测量重复性引入的标准不确定度u 1
输入量的不确定度来源主要是仪器测量重复性,可以通过连续测量得到的测量列,采用A类评定方法,连续独立重复测量10次,得到测量值如下: (%)41,41,41,42,40,41,40,42,41,41,
单次测量标准偏
=0.67%
重复测量3次,标准不确定度 =0.39 %,属于A类分量。
7.3.2标准器引入的标准不确定度u 2
从标准溶液证书可查到,其扩展不确定度为0.06%,k=2,则标准不确定度u 2 ==0.03%,属于B类分量。
7.3.3 稀释溶液引入的不确定度u 3
7.3.3.1 用1000mLA级容量瓶配置
碳酸钙溶液,容量瓶刻度度数不确定
度影响不大,u 31 可忽略。
7.3.3.2 A级容量瓶允许误差为± 0.4mL,
按三角分布, =0.16 mL。
7.3.3.3温度变化范围为± 4℃,近似于
均匀分布
=0.48mL
(水的膨胀系数在20℃时为2.1× 10 -4 /℃)。
=0.051%
7.3.4称量标准物质引入的不确定度分量u 4
7.3.4.1 在称取碳酸钙标准物质时使用检定合格电子天平,由检定证书得知,在(0~50) g范围内,其最大允许误差为± 0.5mg,则区间半宽0.5mg,可以认为它服从均匀分布,在本次实验中称取的质量为35. 696g,则其引入的标准不确定度分量为:
以上各输入量彼此独立,则输入量u 5 的标准不确定度为:
7.4 合成标准不确定度
7.4.1主要标准不确定度汇总表
7.4.2合成标准不确定度
以上各项标准不确定度分量是互不相关的,所以合成标准不确定度为:
7.5 扩展不确定度计算
取包含因子k=2得,Urel=k·u( △ C)=0.8% ■
参考文献
[1]JJF1071-2010 国家计量校准规范编写规则.
[2]JJF1001-2011 通用计量术语及定义JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示.
[3]JJG 757-2007 离子计检定规程.
[4]JTG E51-2009 公路工程无机结合料稳定材料试验规程.
使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有限版本。



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