试论白酒中总酯含量检测的影响因素

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热度0票  浏览168次 时间：2020年4月16日 11:28

孙 琳 1 孙连杰 2 唐艳荣 1 周 玉 1 刘 艳 1 陈 红 1 李 瑞 1 通讯作者：时宏伟 1（ 1 黄鹤楼酒业有限公司 湖北 咸宁 437000；

2 红牛维他命饮料（湖北）有限公司 湖北 咸宁 437000）摘 要：总酯含量是白酒成分中的一项重要指标，是判断白酒品质的基本依据。白酒中总酯含量的检测方法有许多，操作规范的不一致会造成检测结果出现明显的差异。基于此，本文主要分析了白酒中总酯含量常见的检测方法，即皂化法的应用，然后根据实验检测的结果，重点探究了白酒中总酯含量的影响因素。

关键词：白酒；总酯含量；检测；影响因素

引言：

我国酿造白酒的历史悠久，具有丰富的酒香文化，坊间也流传这样一句话“酒香不怕巷子深”，而在化学实验领域，对酒香的定义通常是白酒中总酯的含量，这项指标是判断白酒品质是否符合国家相关标准的重要依据，也是白酒香醇程度的证明，因此，相关人员应采取合适的方法，检测白酒中的总酯含量。

1白酒中常见的总酯含量检测方法

皂化法是白酒总酯检测最常见也是最有效的方法，以下文章将对皂化法的应用原理和实验步骤进行分析与讨论。皂化法的应用原理即在白酒溶液中加入适量的碱性物质，待其中和完成后，在加入定量碱促使白酒中的总酯出现皂化。酯类物质在碱性条件下能够分解成两种物质分别是酸类与醇类，此时，将溶液中加入适量的碱可使酸类物质变成盐和水。因此，相关人员可以通过对实验中碱性物质的使用，得到白酒中总酯的含量。目前实验中，应用的皂化方法有两种，即密封皂化法和100 ℃ 水浴皂化。

1.1密封皂化检测方法

其中密封皂化法主要应用在室温条件下，且保持避光操作，皂化时间应为24小时。具体检测步骤分析如下；实验人员在操作时，首先，应选取白酒样本50毫升放置于具塞三角瓶中，并向瓶中加入酚酞试剂2滴。然后，配置氢氧化钠标准溶液0.1mol/L，将其滴入酒样中，当溶液变成微红色时，相关人员应记录此刻消耗的氢氧化钠（NaOH）的体积。

最后，再次准确称取氢氧化钠（NaOH）标准溶液25ml，如果此时所取酒样中总酯含量较高，应当根据实际情况增加碱标准溶液。NaOH加入后，实验人员应将溶液摇晃均匀，储存在阴暗环境中，并保持溶液的密封状态，在室内温度大于等于25 ℃ 时，静止存放24h。静置后，再用H 2 SO 4 标准溶液0.1005mol/L，进行返滴定操作，待混合溶液中微红色消失后，确定滴定点。

此外特别声明，在此过程中，操作人员需要用纯度为40%的酒精做空白实验。

1.2 100 ℃ 皂化检测方法

100 ℃ 水浴皂化法的应用原则是，将温度控制在100 ℃ 以下，保持皂化时间30分钟，其具体的实验操作步骤如下；首先，选取50.0ml的酒样，将其放置在回流瓶中，并加入适量的酚酞滴液；其次，相关人员应加入氢氧化钠标准溶液，使样本呈现出粉红色状态，与此同时，应对氢氧化钠标溶液（NaOH）的消耗体积进行准确的记录；再次加入一定体积的氢氧化钠标准溶液，摇晃均匀，将溶液转入冷凝管中进行水浴处理，水浴条件为100摄氏度，回流时间为30分钟。

最后，使用硫酸标准滴定溶液0.1089mol/L，进行反滴定操作，以样本粉红色完全消失为标准，并对硫酸标准滴定溶液的体积进行有效记录。同时，应吸取50毫升的乙醇无酯溶液，按照上述操作步骤进行空白试验，并对该溶液消耗的体积进行记录 [1] 。

2白酒中总酯含量检测的影响因素

2.1氢氧化钠标准溶液对检测结果的影响

首先，在实验前的准备阶段，相关操作人员对所用的实验材料和实验设备应按照目前的《白酒分析方法》（GB/T10345-2007）中的相关规定，进行选择与配置。对氢氧化钠标准溶液的选择标准应按照0.1005mol/L的标准，硫酸标准滴定溶液为0.1089mol/L。以此强化实验操作的质量标准，增加白酒中酯类含量检测实验结果的准确性。

其次，在实验操作步骤，实验人员应严格按照相应的流程标准，使实验的操作更加标准化，在NaOH溶液的使用环节应，严格按照白酒实验管理方法，合理调配制剂的容量，进而提升实验操作的技术标准。在实验操作的后期阶段，为避免氢氧化钠标准溶液（NaOH）出现记录误差，实验人员应严格规范自身的操作技巧，保证数据记录和实验过程的准确性。

最后，针对氢氧化钠标准溶液的加入剂量对实验结果的影响分析可知，当总体溶液保持在30毫升时，此时的白酒总酯含量检测结果最为准确。

由此可知，在实验过程中NaOH溶液剂量的多少影响总酯检测实验结果。具体分析如下；

在总酯含量的检测实验中，为进一步明确氢氧化钠标准溶液（NaOH）的加入剂量对实验结果产生的影响，相关实验人员可暂时不固定溶液的剂量标准，将溶液加入白酒样本中，使其与混合溶液中的游离酸发生中和反应，同时注重对实验反应现象的观察。由此可知，倘若氢氧化钠标准溶液0.1005mol/L的加入量过少，将会导致白酒样本的皂化反应现象不明显，由此造成白酒总酯含量检测数值低于实际值；若氢氧化钠标准溶液的加入量过多，则会造成氢氧化钠标准溶液的浪费，进而影响化学实验的经济性。

以XXX品牌的53 ％ 浓度白酒样本为例，在氢氧化钠标准溶液按照20.0ml、30.0ml、40.0ml的标准加入条件下，所测定的总酯含量分别为3.25g/L、3.32g/L、3.40g/L。由此可知不同剂量的氢氧化钠标准溶液的加入对白酒总酯检测水平会有不一样的影响，当氢氧化钠标准溶液加入剂量为20.0ml时，白酒样本所得到的总酯检出值与后续检出值差异较大（差异值为0.2g/L），而在氢氧化钠标准溶液加入剂量提升至30.0ml时，白酒样本总酯检出结果维持在平稳状态，误差均为0.01g/L。相关人员考虑到氢氧化钠标准溶液的应用经济性角度，可知在白酒总酯水平进行检测时，按照30.0ml标准加入氢氧化钠溶液可使白酒中总酯检测数据更加精准。

2.2皂化反应时间对总酯含量检测的影响

在白酒总酯含量检测的实验过程中，按照相关制度标准中的要求，应将皂化反应时间控为30.0min。但在具体实验过程当中，有关皂化开始以及结束时间的记录并没有形成统一规定。相关实验人员自三角瓶放入水浴装置内开始计算皂化反应时间或者是自三角瓶放入水浴装置后5分钟后开始计算皂化反应时间，两种做法都会导致所得到的白酒样本总酯检测结果发生数据记录上误差。而正确的做法是自回流管落下第一滴回流液，开始计算皂化反应时间，使其达到30分钟的理想状态。

为对比皂化反应时间计算方式对白酒总酯检测准确度的影响，同样以XXX品牌的53 ％ 浓度白酒样本为例，在不同计时方式下对白酒样本的总酯检出数值进行观察对比。按照“自三角瓶放入水浴装置内开始计算皂化反应时间”以及“自三角瓶放入水浴装置后5分钟后开始计算皂化反应时间”

进行实验结果的观察，可知白酒样本总酯检测水平的误差在0.08-0.10g/L范围内，这一数值与当前《白酒分析方法》（GB/T103145-2007）中所规定的“白酒总酯检测水平偏差应低于0.006g/L”是不相符的，而按照“回流管滴下第一滴回流液开始计算皂化反应时间”方案进行实验时，其误差水平可以忽略不计，实验结果能够满足《白酒分析方法》的相关规定。因此，在对白酒总酯含量进行检测时，当回流管落下第一滴回流液开始计算皂化反应时间，可达到理想的实验结果 [2] 。

结论：

综上所述，常见的白酒总酯检测方法有两种，分别是氢氧化钠溶液的加入剂量和皂化反应时间的长短，在具体的实验过程中，为得到可靠标准的检测数值，相关人员对白酒中总酯水平进行检测时，应加入30毫升的氢氧化钠标准溶液剂量，并保持皂化时间达到30分钟，以此得到白酒总酯含量最为精准的检测数据。■

参考文献

[1]王佳,李艳,王录.白酒中总酯不确定度评估研究[J].酿酒,2018,45(02):

108-110.

[2] 吕新印. 含糖米香型复配酒中总酯含量异常现象探讨 [J]. 轻工科技,2017,33(03):13-14.