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浅谈影响高锰酸盐指数准确测定的因素

热度0票  浏览0次 时间:2021年1月13日 14:34
张 宇 张 磊
(中卫市生态环境监测站)
摘要:高锰酸盐指数是地表水、生活饮用水及生活污水监测的重要指标,是水质常规监测项目中较难测得准确的项目之一。通过实验分析高锰酸钾浓度、加热时间、温度、滴定过程及样品酸度等对高锰酸盐指数测定的影响程度,并指出测定过程中应当注意的关键问题 , 对高锰酸盐指数的准确测定具有非常重要的意义。
关键词:高锰酸盐指数;准确测定;影响因素
前言
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标 , 反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标 [1] 。由于水质中高锰酸盐指数可在一定程度上反映饮用水、水源水和地面水的水质污染状况,对于环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质质量具有重要的理论和科学依据。本文通过对高锰酸盐指数标准样品的分析,找出测定过程中应当注意的关键问题 , 为以后的实验分析提供参考意义。
1方法原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热 30min ,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
4MnO 4- +5C (有机物) +12H 2 O → 4Mn 2+ +5CO 2 +6H 2 O2MnO 4- + 5C 2 O 4 2- +16H + → 2Mn 2+ +10CO 2 +8H 2 O影响因素:高锰酸钾溶液浓度、加热时间、加热温度、溶液酸度、滴定过程。
2实验部分
2.1 样品准备
国家环保部标样所购得高锰酸盐指数标准样品,批号为 203172 (样品保证值为 3.44 ± 0.30mg/L )。
2.2 实验仪器
沸水浴装置、 25.00ml 酸氏滴定管、 250mL 锥形瓶、电子秒表2.3 试剂配制和测试方法依照 GB/T11892-89 [2]
3结果讨论
测定过程中发现高锰酸钾浓度、溶液酸度、加热时间、加热温度及滴定过程对高锰酸盐指数测定的影响较大。
3.1 不同浓度高锰酸钾对测定的影响
在高锰酸钾溶液浓度不同,其他相同条件下,分析不同浓度高锰酸钾溶液对水样中高锰酸盐指数测定的影响。高锰酸钾溶液浓度 0.01mol/L ,质控样品浓度 3.44 ± 0.30mg/L , CODMn 的测定结果均值为 3.43mg/L ;高锰酸钾溶液浓度 0.0098mol/L , CODMn 的测定结果均值为 3.44mg/L ;高锰酸钾溶液浓度 0.012mol/L , CODMn 的测定结果均值为 3.58mg/L 。
在同一条件下,当增大高锰酸钾溶液浓度 (>0.01mol/L )时测出CODMn 值偏高,理论上应采用 0.01mol/L 高锰酸钾溶液浓度进行分析,一般应保持在 0.0098 ~ 0.0100mol/L 之间,且理论上应该 准确控制 在0.0100mol/L 。高锰酸钾溶液浓度的最佳值应略小于 0.0100mol/L ,否则当高锰酸钾标准溶液浓度偏高,由于反应速度随着高锰酸钾浓度增加而加快,使得样品测定值偏高。在进行空白滴定时,加入 l0.00ml 草酸钠溶液后,不足以完全还原溶液中剩余高锰酸根,导致紫红色无法完全褪除,需要增加相应处理步骤。当高锰酸钾标准溶液浓度偏低时,滴定用量增大,样品温度下降幅度大,反应速度减慢,从而使样品测定值偏低。
3.2 不同溶液酸度对测定的影响
在溶液酸度不同,其他相同条件下分析其浓度对水样中高锰酸盐指数测定的影响。硫酸浓度 1:1 ,质控样品浓度 3.44 ± 0.30mg/L , CODMn 的测定结果 3.58 、 3.60 、 3.61mg/L ,均值为 3.60mg/L ;硫酸浓度 1:3 ,质控样品浓度3.44 ± 0.30mg/L , CODMn 的 测 定 结 果 3.43 、 3.44 、 3.42mg/L , 均 值 为3.43mg/L 。
高锰酸盐指数测定所采用的酸性高锰酸钾滴定法属于氧化还原反应,反应体系的酸度对整个反应的速度和方向有较大的影响,因此酸度必须适宜,否则将会导致测定结果出现偏差。当酸度较低时,高锰酸钾易被氧化为 MnO2 沉淀,使高锰酸钾的氧化性降低,影响其对水体中无机和有机还原性物质的氧化,使测定结果偏低;当酸度过高,则会引起溶液中草酸的分解,使测定结果偏高。因此,为保证反应能有效进行,酸性高锰酸盐滴定法要求水样的酸度在 0.5 ~ 1.0 mol/L 之间,避免使用盐酸、硝酸。滴定反应开始时,溶液 [H+] 应为 0.5 ~ 1.0 mol/L 左右,滴定终了时应为 0.2 ~ 0.5mol/L 左右,高锰酸盐指数测定结果才接近真值。
3.3 不同加热时间对高锰酸盐指数测定的影响
控制其他条件相同,加热时间不同,在水浴完全沸腾后放入装有水样的容量瓶,观察水浴时间对高锰酸盐指数测定的影响。加热时间 26min ,质控样品浓度 3.44 ± 0.30mg/L , COD Mn 的测定结果均值为 2.96mg/L ;加热时间28min , COD Mn 的测定结果均值为 3.10mg/L ;加热时间 30min , COD Mn 的测定结 果 均 值 为 3.44mg/L ; 加 热 时 间 32min , COD Mn 的 测 定 结 果 均 值 为3.76mg/L ;加热时间 34min , CODMn 的测定结果均值为 3.85mg/L 。
加热时间太短,高锰酸钾消耗量减少,使高锰酸盐指数测定结果偏低,加热时间越长,反应越完全,但加热时间过长会使高锰酸钾消耗量增加,高锰酸盐指数测定结果偏高。因此,测定时要严格控制加热的时间在30min 左右。
3.4 不同加热温度对高锰酸盐指数测定的影响
控制其他条件相同,在水浴完全沸腾后放入装有水样的容量瓶,同时改变水浴温度,观察水浴温度对高锰酸盐指数测定的影响。水浴温度88 ℃ ,质控样品浓度 3.44 ± 0.30mg/L , COD Mn 的测定结果均值为 3.12mg/L ;水浴温度 98 ℃ , COD Mn 的测定结果均值为 3.42mg/L ;水浴温度 100 ℃ , COD Mn的测定结果均值为 3.44mg/L 。
加热温度对测定结果有较大影响,温度偏低,反映速度减慢,高锰酸盐指数测定值偏低,因此必须控制好水浴温度。由于高锰酸盐指数是一个条件性的相对指标,加热方式为沸水浴,必须控制温度为 96 ℃~ 98 ℃ 。如在高原地区,报出数据时,需注明水的沸点。
3.5 不同滴定过程对高锰酸盐指数测定的影响
在酸性条件下,高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在 60 ℃~ 80 ℃之间。如果温度过低,锰酸钾与草酸钠的反应不充分,使结果偏低;但如果温度过高(如高于 90 ℃ ),草酸钠就容易分解,溶液会变成茶色,也造成结果偏低。在对样品进行滴定时,开始速度不易过快,否则高锰酸钾溶液会发生部分分解,影响结果的准确度。在整个滴定过程中,溶液应成珠串状往下滴,而不能成直线状,整个滴定过程应采取慢 - 快 - 慢的滴定速度。滴定时间应在 2min 内完成,时间过长会引起试样温度下降,使测定结果偏高。
4结论
通过实验分析发现高锰酸盐指数的测定结果与高锰酸钾浓度、加热时间、温度、滴定过程及样品酸度等因素息息相关。为提高高锰酸盐指数测定结果的准确性,应严格控制测定条件,同时做平行测定标准样品,判断反应过程中测定条件的控制情况。
参考文献:
[1] 国家环保局,水和废水监测分析方法:第四版 . 增补版编委会 . 水和废水监测分析方法 [M]. 北京:中国环境科学出版社, 2013 : 223-227 ;[2] 水质高锰酸盐指数的测定酸性法 [S].?GB/T?11892-89 ;



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